高考有機化學實驗十大裝置(2)

　　另外，反應蒸出裝置（六）（七）還可用來防止產物發生二次反應，所謂二次反應不同于副反應，反應物和試劑首先發生一次反應包括主反應和副反應，一次反應的主產物在此反應條件下可以接著再發生反應稱二次反應，，例以伯醇為原料氧化制醛，醛再相同條件下也被氧化最終生成羧酸，醛氧化成酸即為二次反應。由此可見能發生二次反應的產物必須在生成后立即使其脫離反應體系，因此需反應蒸出裝置，至于究竟用蒸餾還是分餾，可根據被蒸出物與反應物的沸點差距大小定。

　　回流、蒸餾、分餾作為反應裝置，還常與恒壓漏斗、攪拌器、溫度計并聯組成稍微復雜的反應裝置，簡要介紹如下：

　　（八）滴加回流裝置


　　滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒壓漏斗，將反應物或反應之一逐滴滴加到反應體系中，來控制反應的進行。尤其是以下特征的反應，必須選用滴加回流裝置：

　　1、反應物活性較大，為了使反應平穩進行采用滴加以控制活性大的物質的濃度，以達到控制整個反應的目的。

　　2、強放熱反應。為了使反應熱能有效向環境擴散，防止發生事故，需控制反應物濃度來使反應熱量的逐點釋放，達到控制反應的目的。

　　3、控制副反應或二次反應發生，對反應物之一能與產物反應時，除了嚴格控制反應條件外，還要控制好該反應物在反應體系的濃度，而采用滴加方法，如格氏試劑制備時，若采用將鎂投入鹵代烴中，則鎂與鹵代烴反應聲稱的格氏試劑也與鹵代烴反應生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中，在其基本反應完以后，再滴加以控制鹵代烴的濃度，減少副反應發生。

　　4、控制過量，在實施可逆反應時，有時也采用反應物之一過量的方法控制反應。一般采用教便宜的物質為主，使較貴的物質比較完全轉變成產物而降低成本（例乙酸乙酯制備）。過量其含義包括兩個方面，其一是用量上過量，其二在操作技術上將有限的過量的物質轉變成數量上的絕對過量，如乙酸乙酯制備將1：1的反應物滴加到乙醇－硫酸溶液中，達到乙醇的最大程度過量，獲得最大收益。

　　5、滴加蒸餾或分餾

　　若在分離混合物時，其成分之一在沸點時雖穩定，但不能長時間加熱，而蒸餾或分餾的量又較大，就可選用小的二口或三口瓶，采用邊滴加邊蒸餾或分餾的辦法，使滴入的少量液體在燒瓶中立即氣化進入冷凝管或分餾柱，防止長時間加熱而發生變化。

　　（九）攪拌器


　　攪拌器是有機實驗中常用儀器之一，與回流滴加組合成反應裝置，在以下三種情況下需安裝：

　　1、在異相反應中為了增加反應物之間相互接觸，以加快反應的進程，尤其兩相互不相溶的液體時靠振蕩很難有效，必須用攪拌器。

　　2、強放熱反應。為了使熱量能盡快向環境傳遞，防止局部過熱而誘發副反應或事故，必須采用攪拌器。

　　3、反應體系的粘度。反應體系的粘度不僅影響反應物之間可接觸，也影響熱量擴散和小分子物質的揮發，故一般需要攪拌。總之攪拌利于反應物之間的接觸，防止反應體系中局部過熱或局部過濃。及在縮和反應時能促使小分子逸出等，達到控制反應的目的。

　　（十）溫度計

　　溫度計也是反應時常用的儀器。它除了在蒸餾和分餾時指示出收集餾分的范圍外，也用溫度計測出反應時反應混合物的溫度，以便控制加熱的程度。

　　以上重點介紹相關構件組合10種反應裝置，每套裝置都與對映反應的特征建立聯系，從中也了解反應時通過反應裝置、操作和控制反應條件來控制，使其能平穩進行，并獲得理想的效果。熟悉反應體系種各物質的理化性質和反應特征，根據有機儀器構件的功能，組合成符合反應特征、便于控制操作和安全的反應裝置，是有機化學實驗教學的重要目標之一。