2011年高考化學知識網絡結構圖:5.化學實驗(2)
來源：天利淘題 2010-11-19 15:22:34
六、物質的分離提純
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方法 |
適用范圍 |
主要儀器 |
舉例 |
注意事項 |
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過濾 |
固體與液體分離 |
漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(帶鐵圈)、濾紙 |
粗鹽提純時，把粗鹽溶于水，經過過濾，把不溶于水的固體雜質除去 |
①要“一貼二低三靠” |
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結晶 |
混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同 |
燒杯及過濾儀器 |
硝酸鉀溶解度隨溫度變化大，氯化鈉溶解度隨溫度變化小，可用該法從氯化鈉和硝酸鉀的混合物中提純硝酸鉀 |
①一般先配較高溫度的飽和溶液，然后降溫結晶 |
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升華 |
混合物中某一成分在一定溫度下可直接變為氣體，再冷卻成固體 |
酒精燈、大燒杯、圓底燒瓶、鐵架臺(帶鐵圈)、石棉網 |
粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混雜，利用碘易升華的特性，可將碘與雜質分離 |
(升華物質的集取方法不作要求) |
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蒸發 |
分離溶于溶劑中的溶質 |
蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒 |
從食鹽水溶液中提取食鹽晶體 |
①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化 |
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蒸餾 |
利用沸點不同以分離互溶液體混合物 |
蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架臺(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等 |
制取蒸餾水，除去水中雜質。除酒精中水(加生石灰)，乙醇和乙酸(先加NaOH蒸餾，后加濃H2SO4蒸餾)；石油分餾 |
①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處 |
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分液 |
兩種互不相溶的液體的分離 |
分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形) |
除溴乙烷中乙醇(先水洗)，水、苯的分離，除乙酸乙酯中乙酸(加飽和Na2CO3洗) |
上層液體從上口倒出，下層液體從下口放出 |
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萃取 |
利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來 |
可在燒杯、試管等中進行，一般在分液漏斗中(為便于萃取后分液) |
CCl4把溶于水里的Br2萃取出來 |
①萃取后要再進行分液 |
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滲析 |
用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(提純膠體) |
半透膜、燒杯等 |
除去Fe(OH)3膠體中的HCl |
要不斷更換燒杯中的水或改用流水，以提高滲析效果 |
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溶解 |
雜質與被提純的物質在溶解性上有明顯差異的混合物 |
分液裝置或洗氣裝置或過濾裝置 |
溴乙烷中的乙醇；Cl2中的HCl；CaCO3中的NaCl |
①固體先研細 |
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鹽析 |
利用某些物質在加某些無機鹽時，其溶解度降低而凝聚的性質來分離物質 |
燒杯、玻璃棒以及過濾儀器 |
從皂化液中分離肥皂、甘油；蛋白質的鹽析 |
①注意無機鹽的選用 |
七、化學分離提純
化學法要同時考慮到各組成成分及雜質的化學性質和特點，利用它們之間的差別加以分離提純。一般原則是：①引入試劑一般只跟雜質反應；②后續試劑應能除去過量的前一試劑；③不引進新雜質；④雜質與試劑生成的物質易與被提純物分離(狀態類型不同)；⑤過程簡單，現象明顯，純度要高；⑥盡可能將雜質轉化為所需物質；⑦除去多種雜質時應考慮加入試劑的合理順序；⑧如遇到極易溶解于水的氣體時，應防止倒吸現象發生。在進行化學分離提純時，進行完必要的化學處理后，要適時實施某些物理法操作(如過濾、分液等)。
試劑的選擇或采取的措施是最為關鍵的，它要根據除雜的一般原則，分析雜質的狀態類型來確定。①原物質和雜質均為氣體時，一般不選用氣體作為除雜的試劑，而選用固體或液體試劑；②原物質和雜質均為可溶于水的固體(或溶液)時，雜質的除去，要根據原物質與雜質中陰陽離子的異同，選擇適當試劑，把雜質中與原物質不相同的陽離子或陰離子轉變成沉淀、氣體、水或原物質。試劑一般選用可溶于水的固體物質或溶液，也可選用氣體或不溶于水的物質；③原物質和雜質至少有一種不溶物時，雜質的除去一般不選用固體試劑，而是選用氣體或液體試劑，也可采用直接加熱、灼燒等方法除去雜質。
(1)加熱分解法：如NaCl中混有少量NH4HCO3，加熱使NH4HCO3分解。
(2)氧化還原法：利用氧化還原反應將雜質或氧化或還原，轉化為易分離物質。如除去苯中的少量甲苯，就可利用甲苯與酸性高錳酸鉀反應，生成苯甲酸，再加堿生成水溶性苯甲酸鈉，從而與苯分離；又如，除去CO2中的少量O2，可將氣體通過熱的銅網。
(3)沉淀法：將雜質轉變為沉淀除去的方法。如除去CO2中的H2S氣體，可將混合氣體通入到CuSO4溶液中，除去H2S氣體。
(4)汽化法：將雜質轉變為氣體使之除去的方法。如除去NaCl固體中的Na2CO3固體，可加入HCl將其中的 轉變為CO2氣體。
(5)酸、堿法：利用雜質和酸或堿的反應，將不溶物轉變成可溶物；將氣體雜質也可轉入酸、堿中吸收來進行提純。如除去CuS中的FeS就可采用加入鹽酸，使之充分溶解，利用FeS和鹽酸反應而不與CuS反應的特點來使兩者分離。
(6)絡合法：有些物質可將其轉化為絡合物達到分離目的。如BaSO4中的AgCl可通過加入濃氨水，使AgCl轉化為可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。
(7)轉化法：利用某些化學反應原理，將雜質轉化為所需物質，如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2轉化，CaO中含CaCO3，可加熱使之轉化等。有機物的分離一般不用此法，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化劑(稀硫酸)并加熱的方法，試圖將乙酸轉化為乙酸乙酯，這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去；其二是有機反應緩慢、復雜，副反應多，該反應又是可逆反應，不可能反應到底將乙酸除盡。
(8)水解法：當溶液中的雜質存在水解平衡，而用其他方法難以除之，可用加入合適試劑以破壞水解平衡，使雜質轉化為沉淀或氣體而除去。如：MgCl2中的FeCl3，可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等，降低H+濃度，促進Fe3+水解為Fe(OH)3↓，而不能加NaOH和NH3·H2O等。
(9)其他：如AlCl3溶液中混有的FeCl3，可利用Al(OH)3的兩性，先加過量氫氧化鈉溶液，過濾，在濾液中通足量CO2，再過濾，在濾渣[Al(OH)3]中加鹽酸使其溶解。此外還有電解法精煉銅；離子交換法軟化硬水等。
多數物質的分離提純采用物理--化學綜合法。
八、物質的檢驗
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